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氣相自動進樣器做實驗的時候可能會遇到哪些故障
  • 發(fā)布日期:2021-07-19      瀏覽次數(shù):1977
    •   氣相自動進樣器用六通進樣閥作為進樣閥,它包括圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)兩部分。定子連接到管路、樣品環(huán)、進樣孔以及其他外圍部件,一般是用不銹鋼或者陶瓷等耐磨材料制造。
       
        轉(zhuǎn)子和定子緊密結合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較定子柔軟的材料制成,如碳氟聚合物。
       
        氣相自動進樣器的轉(zhuǎn)子是通過電動馬達帶動的(有一些較老的型號使用壓縮空氣帶動),而手動進樣器則是在轉(zhuǎn)子上連了一個手柄。轉(zhuǎn)子包括一些細小的刻槽用于連接到不同的定子位置。在圖中可以看到,定子和相關的連接在表示閥體的圓圈以外,而轉(zhuǎn)子的U形的連接通道被畫在圓圈以內(nèi)。
       
        氣相自動進樣器在實驗室分析中大大降低了氣相色譜使用者的勞動強度,增加了分析的通量,是專為色譜分析中需要樣品制備而研制的一種經(jīng)濟型自動進樣裝置。在使用氣相自動進樣器做實驗的時候可能會遇到以下故障:
       
        1、滯后體積:是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。滯后體積中較重要的部分為全自動液體進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
       
        2、樣品瓶過滿:如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至會出現(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進行。
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